NMR spektrometr vysokého rozlišení

Část 8 – NMR spektrometr vysokého rozlišení

Nový přístroj zapadá do koncepce vědecké práce odd. radiofrekvenční spektroskopie KFNT, kde se nezaměřujeme na experimentální možnosti, které jsou dány povětšinou samotnými možnostmi co nejvyšších magnetických polí (což by přineslo enormní pořizovací i provozní náklady), nýbrž se soustřeďujeme především na zajímavé problematiky struktury a dynamického chování kapalných i pevných látek, které jsou pomocí NMR studovány zřídka či zcela nově, na dynamické chování atomů, částí molekul či celých molekul a nadmolekulárních systémů v kapalině, v homogenním i heterogenním prostředí.

Zakoupená NMR konzole sestává z elektronických komponent nejnovější generace a nahrazuje zastaralou elektroniku starého, vyřazeného spektrometru, neumožňujícího upgrade, z něhož byl zachován pouze kryomagnet a některé sondy. Využití kryomagnetu s novou sadou korekčních cívek přináší novou kvalitu v případě měření kapalin a roztoků, ve kterých je tvar spektra extrémně citlivý na homogenitu magnetického pole.

Příklady řešených problematik jsou: oligomerizace, tvorba a rozpad komplexů (např. oligonukleotidy), klastry polárních molekul tvořené vodíkovými vazbami, paramagnetické molekuly a materiály pro polarizované terče, relaxace za přítomnosti paramagnetických radikálů, kinetika pomalých chemických reakcí, studium difuze malých molekul v porézních látkách, fázové přechody v polymerech (KMF), studium porfyrinů, supramolekulární komplexy porfyrinů s chirálními organickými molekulami (KFM).

Nově konfigurovaný spektrometr zjednoduší některé opakující se provozní úkony (např. nastavování homogenity pole nebo ladění rezonančního obvodu) a především svými parametry umožní výrazné zkvalitnění výzkumné práce. Bude využit pro řešení projektů PRVOUK, GAČR, COST a obdobných na několika pracovištích fakulty (KFNT, KFM, FÚ, případně i dalších) a umožní prohloubit spolupráci s partnerskými pracovišti mimo MFF, a to jak s českými, tak se zahraničními.

Moderní koncepce spektrometru zvýší úroveň výzkumné činnosti studentů, kteří spektrometr využívají jednak během řešení svých studentských projektů, bakalářských, diplomových a disertačních prací, jednak v praktické výuce v rámci různých typů experimentálních cvičení a praktikálních úloh v několika odborných předmětech; mimoto se zejména studenti nižších ročníků zúčastňují exkurzí a odborných demonstrací předváděných v laboratoři v rámci předmětů, které jim rámcově představují jednotlivé moderní fyzikální experimentální směry a metody.

Hlavní parametry:

• tříkanálová excitační radiofrekvenční trasa (plně digitální frekvenční syntéza včetně kontroly fáze, amplitudy a tvaru rf pulsů) 1H+19F 500 MHz a BB 6–365 MHz
• přijímací trasa s vysokým dynamickým rozsahem, digitální kvadraturní detekce, rychlý A/D konvertor s velkým rozlišením
• 2D kanál pro dosažení časové stability experimentu („lock“)
• nový systém korekčních cívek („shim system“) pro nastavení homogenity magnetické pole v kryomagnetu 11,7 T
• teplotní kontroler a jednotky pro přesnou regulaci teploty vzorku v  širokém rozsahu (dle typu sond)
• CP/MAS sonda, širokopásmové statické nízkoteplotní sondy, souprava pro mikroimaging a difuzimetrii
• licence pro ovládací software Topspin

Zařízení může pracovat s využitím stávajícího kryomagnetu 11,7 T  a je kompatibilní se stávajícími sondami specifikovanými ve vyhlášeném výběrovém řízení.