Diferenční skenovací kalorimetrie (DSC) | Matematicko-fyzikální fakulta

Diferenční skenovací kalorimetrie je experimentální metoda, pomocí níž lze studovat tepelné projevy fyzikálních dějů probíhajících v materiálu. Tyto tepelné procesy mohou být studovány v závislosti na teplotě nebo čase během definovaného teplotního programu.

Mnoho fázových změn v materiálech je doprovázeno buď uvolňováním (exotermická reakce) nebo spotřebováváním tepla (endotermická reakce). Tento typ procesu nazýváme fázovou transformací I. druhu a v DSC experimentu detekujeme jako pík. Transformace II. druhu nejsou spojeny s přijímáním ani odevzdáváním tepla fázového přechodu, ale skokově se mění tepelná kapacita materiálu, což je v DSC pozorováno jako náhlá změna základní linie záznamu. V DSC experimentu se měří rozdíly mezi množstvím tepla dodaného vzorku a referenci během předdefinovaného teplotního programu. Jako reference se používá inertní materiál (tj. materiál, v němž ve zvoleném teplotním režimu neprobíhají žádné fázové změny), obvykle prázdný kelímek.

V naší laboratoři máme tzv. heat-flux DSC (Netzsch DSC 404 C Pegasus), v němž jsou vzorek i reference umístěny na samostatných teplotních senzorech spojených tepelným mostem. Vzorek a reference jsou zahřívány stejnoměrně a zaznamenává se rozdíl teplot (resp. rozdíl termoelektrických napětí na jednotlivých termočláncích). Po provedení řádné kalibrace přístroje je možné určit teploty fázových transformací či vypočítat měrnou tepelnou kapacitu a skupenské teplo transformace.

Technická specifikace:

Teplotní rozsah:

-200 - 1000 °C (nízkoteplotní pec)
RT - 1650 °C (vysokoteplotní pec)

Držák vzorku:

-160 - 800 °C s termočlánkem typu K
RT - 1500 °C s termočlánkem typu S

Rychlost ohřevu:

0,01 – 50 °C/min

Atmosféra:

Inertní (Ar, He), vakuum, vzduch

Kelímky:

Al₂O₃ (do 1700 °C), Al (do 600 °C), Pt/Rh (do 1700 °C)

Vzorek:

Hmotnost v řádu jednotek až pár desítek miligramů, obroušený a čistý povrch, plochý tvar kvůli lepšímu tepelnému kontaktu se senzorem, nejdelší lineární rozměr max. 6 mm.

Kontaktní osoba: RNDr. Jana Šmilauerová, Ph.D.